塑料怎么检测出来含有dop

奢姿美妆达人 2024-06-05 08:28:14

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hplc测定性塑料用品**类增塑剂摘要:本文用高压、液体色谱柱lichrospher c-18(250mm×4·6mmid, 5μm),**-水流相,流速1·0ml/min,线性梯度**70%100%,采用质谱****进行定性鉴定邻苯二甲酸二甲脂(dmp)、邻苯二甲酸二**(dep)、邻苯二甲酸二丁酯(dbp)邻苯二甲酸二甲酸辛酯(dop)浓度别 1·1~89mg/l, 0·9~74mg/l, 0·9~71mg/l0·9~68mg/l线性关系良,平均收率别83%, 89%, 86%, 87% (n=5)建立准确度灵敏度高,便快捷效性塑料用品**类增塑剂高效液相色谱定量析增塑剂(plasticizer)系指塑料、橡胶工业通高聚物改性增加加工型塑性流性,并使品具柔韧性机物质通种难挥发粘稠液体或低熔点固体, 见增塑剂高沸点**类(paes) 类化合物目前主要环境污染物,广泛存于气、土壤水体,并参与物(包括体)代谢作用润滑剂、驱虫剂、化妆品、泡剂、食品包装材料、医疗用具、造革等产广泛应用由于**类增塑剂与塑料基质间没形共价键,氢键范德华力连接,彼保持各自独立化性质,接触包装食品所含水、油脂,便溶邻苯二甲酸酯类化合物毒性及危害具微弱雌激素效应,具殖毒性,导致物繁殖能力降殖器官畸形等,具致突变致癌作用[1]测定**主要双波等吸收紫外光光度、气相色谱,荧光光谱及反相高效液相色谱[2-5],其品主要针水体环境污染[6]利用高效液相色谱并结合质谱定性测定性塑料用品**类增塑剂,内相关报道较少本文探讨性塑料用品 **类化合物提取条件,建立运用高效液相色谱其进行定性定量析,利用质谱进步确认所定性化合物1　实验部1. 1　仪器试剂zq-4000/2695型液相色谱-质谱联用仪, 配waters 2996型二极管阵列**,masslynx 4·0色谱工作站(美waters公司)sartorius电平(精度十万,德)邻苯二甲酸二甲酯(简称dmp)、邻苯二甲酸二**(简称 dep)、邻苯二甲酸二丁酯(简称dbp)、邻苯二甲酸二辛酯(简称dop)**均析纯试剂,**甲醇(色谱纯)购于merk公司,水二蒸馏水1. 2　色谱及质谱条件色谱柱: lichrospher c - 18柱(250mm× 4·6mmid, 5μm);流相:初始**-水体积比70∶30, 10min提高100%**,保持10min;柱温: 30℃;流速: 1·0ml/min; dad检测波范围: 200~500nm进量10μlesi离源电离,采用离模式毛细管电压; 3·0kv;锥孔电压: 30v;离源温度: 110℃;脱溶剂温度: 350℃;脱溶剂气流速: 250l/h;锥孔气流速: 50l/h;扫描质量范围: 50~600amu1. 3　标准溶液配制别准确称取含dmp、dep、dbp、dop　27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置于25ml 容量瓶,用甲醇稀释并定容至刻度,充摇匀, 再稀释至1/5浓度,质量体积浓度别 223·2mg/l、184·8mg/l、177·6mg/l、170·4mg/l 混合标准液,备用1. 4　品处理性塑料袋或保鲜袋剪碎、准确称取 4·0g左右品,剪碎品放入100ml锥形瓶 ,加入50ml**,浸泡10min,滤, 残渣再用20ml**浸提,合并清液,滴加3ml甲醇,使溶液产沉淀,放置5min滤, 水浴滤液浓缩至约1ml往浓缩液再滴加 2ml甲醇,进步产沉淀,离,清液转移 5ml容量瓶,用甲醇定容至刻度,溶液经微孔滤膜滤(0·45μm),进行hplc析按性塑料杯品进行前处理, 需超声辅助提取2　结与讨论2. 1　提取条件选择曾选用环烷、**、烷作提取溶剂,实验发现用**提取提取液更加澄清透明,使品预处理更简单,更利于品色谱进析研究程发现,塑料厚度于或等于0·08mm,需要超声波提取,需**溶液浸泡即溶邻苯二甲酸酯;塑料厚度于0·08mm,需要超声波提取,20min佳提取间, 量塑料单体溶解,些单体种强保留物质,色谱柱保留间相,容易污染色谱柱,品预处理阶段,要尽能塑料单体沉淀,减少进入色谱柱量,免影响品定量析实验发现述提取程能保持较高收率重现性2. 2　色谱条件选择反相色谱,用流相甲醇-水、乙腈-水本实验两种流相体系,均能使各物质离完全,由于类物质疏水性较强,乙腈反相色谱洗脱能力比甲醇要强,使用**-水体系,析间短,基线更加平稳选择**-水体积比70∶30等梯度进行洗脱 ,虽四种酯都能,析间; 选择100%**作流相,dmpdep 能基线离考虑既能改善离效, 缩短析间,选择1. 2所述梯度洗脱, 析结显示四种酯都能基线离,整析程 20min内完,色谱图见图12. 3　**定性鉴定由于品基体十复杂,且同品所含杂质差异,**含量相较低,往实验仅基于保留间定性存困难[5]本实验先采用保留间照进行初步定性,进用二极管阵列紫外检测技术采集各色谱峰紫外光谱图(见图2),所图谱形状、吸收带位置及相强度与标准品图谱比较照定性,再进步lc-ms联用仪所质谱图(图3) 与标准品质谱图照定性由于电喷雾质谱种软电离质谱技术,实验质谱毛细管电压、锥孔电压、离源温度、溶剂气流量等条件进行优化,使产碎片离少dmp、dep、 dbpdop量别194、222、278 390,实验发现,**esi+模式[m+ na]+[m+k]+灵敏响应2. 4　标准曲线及低检测限标准储备液用甲醇稀释,系列浓度溶液,其dmp、dep、dbp、dop范围别 1·1~89mg/l, 0·9~74mg/l0·9~71mg/l 0·9~68mg/l,共6组标准溶液别取溶液 10μl进,定量波选270nm,由色谱工作站处理数据,浓度横坐标,峰面积纵坐标,制 dmp、dep、dbp、dop标准曲线见表1按三倍噪声信号推算,别dmp、dep、dbp、dop低检测限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng2·5　收率测定塑料袋剪碎,准确称取已知dmp、dep、 dbp、dop含量塑料袋平行品两份,质量别 4·0725g4·0318g,两份试别加入 1ml2ml混合标准溶液,进行全程加标收率试验,取5测定结计算收率, dmp、dep、dbp、dop平均收率别: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)所结列于表2.2. 6　品测定采用实验塑料品进行测定,测定结见表3其: 1.性塑料杯a; 2. 性塑料杯b; 3.性塑料袋a; 4.性塑料袋b; 5.保鲜袋a; 6.保鲜袋b每种品重复测定3,所测定dep、dbpdop rs范围别: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%图4(a、b、c)部品色谱图不要多想这样的提问没有意义很多烦恼都是我们自己找的 20210311

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