总氮的检测方法

阿毛 2024-05-18 17:36:55
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总氮的测定方法(1)、原理  当样品与**和硫酸钾**(沸点315~370℃)在催化剂硫酸铜或**存在时,一起加热,其中的有机氮和氨态氮转化为硫酸铵。然后加入naoh溶液使之成碱性,蒸镏使氨释放出来并以**吸收,然后用硫酸滴定**铵。此法测得的总氮包括了有机氮和原来即以氨态存在的氮,但不包括**盐或亚**盐形式存在的氮,有机氮中的某些化合物如含氮的杂环化合物、吡啶、叠氮化合物、偶氮化合物、硝基和**化合物等也未包括在内。以此法测定的总氮称之为凯氏(kjeldagl)氮,即tkn。测定同一水样中氨态氮含量后,总凯氏氮和氨态氮的差值即为有机氮。-------------------------------------------------------(2)、药品与仪器①、**,密度1.84g/cm3;②、50%naoh溶液;③、10%cuso4溶液;④、4%**溶液;⑤、无水硫酸钾或无水硫酸钠;⑥、0.020mol/l(1/2h2so4标准溶液:吸取分析纯**2.80ml,溶于1000ml蒸镏水中,得到约0.10mol/l(1/2h2so4)溶液,用碳酸钠标定。然后从中吸取200ml,用蒸镏水稀释至1000ml备用。⑦、混合指示剂:取0.05g甲基红和0.10g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中;⑧、1%酚酞的乙醇溶液;⑨、4%na2s。9h2o溶液;⑩、蒸镏水:将普通蒸镏水酸化后加入kmno4进行蒸镏,并重复蒸镏一次,以使其中不含有任何铵盐或氨。本试验所用蒸镏水均应经过这样的处理;⑩、浮石:在蒸镏水中煮沸后干燥备用;⑩、600瓦可调温电炉两台;⑩、凯氏烧瓶及凯氏蒸镏 20210311
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